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铜川U3O8的超临界CO2流体萃取实验
超临界流体具有传质速度快、溶解能力强等特点,在萃取金属样品时,只需添加少量的络合剂(如 TBP-HNO3),因此,与传统的溶剂萃取法相比,减少了二次废物的产生,降低了对环境的污染。研究超临界CO2流体萃取U3O8的技术,可以探索此项技术在核工业中应用的可行性。
首先建立了超临界CO2流体萃取固体样品的实验方法,在2000目不锈钢筛网中定量加入U3O8粉末,折叠密封,放入萃取釜中的不锈钢支架上。在萃取釜底部加入络合剂TBP、HNO3。可避免实验过程中固体粉末被CO2气流带出或被络合剂直接溶解。为了排除管道中空气的影响,实验开始前,用纯CO2气体冲洗管道。开启超临界萃取装置,设置温度、压力,使萃取釜中的CO2达到超临界状态。静态萃取一段时间后,打开出口阀,通过减压降温使超临界CO2流体变为气态,将CO2与样品分离。 通过分析萃取后筛网中未被萃取的U3O8的量,得到超临界CO2流体对U3O8的萃取率。萃取完毕后,将筛网转移至小烧杯中,加入1mL浓HNO3,并将溶解液收集至10mL容量瓶中,用水溶液洗涤筛网数次,把洗涤液也并入容量瓶中,用水定容。取0.1mL于另一10mL容量瓶中,加入1mL 0.5%偶氮胂Ⅲ作为显色剂,用0.4mol/L氯乙酸-0.4 mol/L氯乙酸钠(pH=2.5)缓冲溶液定容,在λ=652nm处测吸光值。实验表明,HNO3浸泡筛网不会对铀的分析产生影响。紫外-可见分光光度法分析铀的误差在5%以内。
通过实验静态萃取时间 t(30~180 min)、温度 t(35~85 ℃)、压力 p(10~30 MPa)等参数的影响,得到了超临界CO2流体萃取U3O8的萃取条件如下:t=150 min,温度t=65 ℃,p=15 MPa;络合剂 TBP、HNO3的加入量分别为400μL和100μL。在此条件下,超临界CO2对U3O8的萃取率可达95%以上。