铜川U3O8的超临界CO2流体萃取实验

超临界流体具有传质速度快、溶解能力强等特点，在萃取金属样品时，只需添加少量的络合剂（如 TBP-HNO3），因此，与传统的溶剂萃取法相比，减少了二次废物的产生，降低了对环境的污染。研究超临界CO2流体萃取U3O8的技术，可以探索此项技术在核工业中应用的可行性。

首先建立了超临界CO2流体萃取固体样品的实验方法，在2000目不锈钢筛网中定量加入U3O8粉末，折叠密封，放入萃取釜中的不锈钢支架上。在萃取釜底部加入络合剂TBP、HNO3。可避免实验过程中固体粉末被CO2气流带出或被络合剂直接溶解。为了排除管道中空气的影响，实验开始前，用纯CO2气体冲洗管道。开启超临界萃取装置，设置温度、压力，使萃取釜中的CO2达到超临界状态。静态萃取一定时间后，打开出口阀，通过减压降温使超临界CO2流体变为气态，将CO2与样品分离。 通过分析萃取后筛网中未被萃取的U3O8的量，得到超临界CO2流体对U3O8的萃取率。萃取完毕后，将筛网转移至小烧杯中，加入1mL浓HNO3，并将溶解液收集至10mL容量瓶中，用水溶液洗涤筛网数次，把洗涤液也并入容量瓶中，用水定容。取0.1mL于另一10mL容量瓶中，加入1mL 0.5%偶氮胂Ⅲ作为显色剂，用0.4mol/L氯乙酸-0.4 mol/L氯乙酸钠（pH＝2.5）缓冲溶液定容，在λ＝652nm处测吸光值。实验表明，HNO3浸泡筛网不会对铀的分析产生影响。紫外-可见分光光度法分析铀的误差在5%以内。

通过实验静态萃取时间 t（30～180 min）、温度 t（35～85 ℃）、压力 p（10～30 MPa）等参数的影响，得到了超临界CO2流体萃取U3O8的最佳萃取条件如下：t＝150 min，温度t＝65 ℃，p＝15 MPa；络合剂 TBP、HNO3的加入量分别为400μL和100μL。在此条件下，超临界CO2对U3O8的萃取率可达95%以上。