如何高效的处理含油污水的问题，是如今世界科研人员共同关注的问题。聚乙烯醇水凝胶作为高含水量以及具有三维亲水网络的软材料在油水分离领域引起了广泛的关注。但是，和大多数具有超润湿性质的水凝胶一样，聚乙烯醇水凝胶类油水分离材料不仅力学性能差，同时也存在化学稳定性差的问题。基于此，通过微波法制备了2D Ni-Fe MOF-Dia（2D Ni-Fe MOF-硅藻土）纳米材料及其聚乙烯醇（PVA）复合水凝胶。同时，不锈钢网经过浸泡2D Ni-Fe MOF-Dia/PVA水凝胶溶液得到2D Ni-Fe MOF-Dia/PVA水凝胶不锈钢筛网，表现出超亲水-水下超疏油性质。利用扫描电子显微镜（SEM）， X射线光电子能谱（XPS）分析2D Ni-Fe MOF-Dia及其复合水凝胶的化学组成和表面形貌。研究了2D Ni-Fe MOF-Dia/PVA复合水凝胶的力学性能以及2D Ni-Fe MOF-Dia/PVA复合水凝胶不锈钢筛网的油水分离与乳液分离的分离效率以及水通量，并对其耐盐性、耐酸耐碱性油水分离性能进行了测试。结果表明：2D Ni-Fe MOF-Dia/PVA复合水凝胶具有优异的力学性能，拉伸与压缩强度分别达到1.49 MPa以及0.58 MPa，同时表现出超亲水-水下超疏油性质，2D Ni-Fe MOF-Dia/PVA不锈钢筛网的油水分离与乳液分离效率与通量分别可达99.2%和742.7 L·m-2·h-1。在酸性、碱性、盐性环境下均保持优异的分离效率与通量，并且在5次循环后，依旧保持稳定的分离效率与通量。